氨氮是水質(zhì)檢測中重要的檢測指標之一。根據(jù)國標《HJ535-2009 水質(zhì)氨氮的測定 納氏試劑分光光度法》進行詳解。

一、測定范圍

 此方法適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定。

當水樣體積為50ml，使用20mm比色皿時，本方法的檢出限為0.025mg/L，測定下線為0.10mg/L，測定上限為2.0mg/L（均以N計）。

二、原理

碘化汞和碘化鉀的配置的納式試劑與游離態(tài)的氨或銨離子反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光值與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL420nm范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。

二、儀器

1．可見分光光度計（包含20mm比色皿）。

2．50mL具塞比色管。

3．氨氮蒸餾裝置：由500ml凱氏燒瓶，直行冷凝管和導(dǎo)管組成。或使用500ml蒸餾燒瓶。

三、試劑

配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。

1．無氨水：可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀后，重蒸餾得到。

2．1mol/L氫氧化鈉溶液。

3．吸收液：硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水中，稀釋至1L。0.01mol/L硫酸溶液。

4．納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。

另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。

5．酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

6．銨標準貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7．銨標準使用溶液：移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、測定步驟

1．水樣預(yù)處理：無色澄清的水樣可直接測定；色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣，需經(jīng)過蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。

2．標準曲線的繪制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標準使用液于50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。

由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標準曲線。

3．水樣的測定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經(jīng)蒸餾預(yù)處理過的水樣，水樣及標準管中均不加此試劑），混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10min。

4．空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。

五、計算

由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后，從標準曲線上查得氨氮含量（mg）。

 氨氮(N,mg/L)=m×1000/V

式中：m——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）；

      V——水樣體積（mL）。


六、注意事項

1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。

2、濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的沾污。